真空退火是在密闭炉室内抽至高真空后进行的退火工艺。与在空气或保护气氛炉中退火相比，炉内残余氧、水蒸气和其他反应性气体被抽到极低水平，工件在整个升温、保温和冷却循环中不与氧化性介质接触，因此可以获得光亮、无氧化、无脱碳的表面，并省去后续酸洗、喷砂和抛光工序。真空环境还能促进金属表面和内部气体的析出，即除气作用，对不锈钢、钛合金、电工钢和磁性材料等对氢脆、间隙原子敏感的材料尤其重要。
真空度是真空退火最关键的工艺参数之一。行业常见工作压力区间在 10⁻³ 至 10⁻⁶ mbar，即约 10⁻¹ 至 10⁻⁴ Pa；对航空航天和医疗级钛合金、不锈钢精密件，往往要求全金属热区真空炉以达到比石墨或陶瓷纤维绝热炉更低一个数量级的极限真空。真空度并非越高越好：温度升高后，材料中的合金元素会因蒸气压升高而挥发，铬、锰等元素在过高真空下可能造成表面贫化；因此不锈钢、高温合金退火通常根据材料和温度选择合适的真空区间，必要时在高温阶段回充高纯惰性气体，既保持光亮又抑制合金元素挥发。
典型应用覆盖多个材料体系。304、316 等奥氏体不锈钢的再结晶退火和固溶处理常在真空中进行，获得均匀组织和光亮表面；钛合金医疗植入物和航空件必须在深真空中加热，防止氧、氮在高温下渗入表面形成脆性污染层；电工钢、软磁合金通过真空退火控制磁性能；超高真空系统用不锈钢元件则在 400-450℃ 下长时间真空烘烤除气，降低零件出气率，以满足超真空系统对洁净度的苛刻要求。真空冷却通常采用回充高纯氮气或氩气配合循环风机，既避免高温出炉氧化，又把冷却速度控制在不引起变形的范围内。
在设备和生产组织上，真空退火炉由真空系统、加热室、热区、冷却气体回路和温控系统组成，常用加热元件为石墨带、钼带或合金电阻带，热区材质决定极限真空和温度均匀性。工艺制定时应结合材料状态、零件形状和后续加工要求，确定升温速率、保温温度、保温时间、真空度和冷却方式；对批量零件，还需在料盘上合理摆放以保证气流和温度均匀。真空退火设备初始投资高于常规台车炉或井式炉，但在高附加值零件、医疗和航空件、以及对表面质量要求高的产品上，其减少后处理、稳定组织性能和降低废品率的综合优势明显。